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加快打造原始創(chuàng)新策源地，加快突破關(guān)鍵核心技術(shù)，努力搶占科技制高點，為把我國建設(shè)成為世界科技強國作出新的更大的貢獻。

——習(xí)近平總書記在致中國科學(xué)院建院70周年賀信中作出的“兩加快一努力”重要指示要求

面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟主戰(zhàn)場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，率先實現(xiàn)科學(xué)技術(shù)跨越發(fā)展，率先建成國家創(chuàng)新人才高地，率先建成國家高水平科技智庫，率先建設(shè)國際一流科研機構(gòu)。

——中國科學(xué)院辦院方針

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廣州地化所開發(fā)出鋯石水含量和氧同位素同時測定新方法

2019-11-27 廣州地球化學(xué)研究所

【字體：大中小】

語音播報

　　SIMS雖被廣泛應(yīng)用于名義上無水礦物的水含量分析，但此前僅限于CAMECA IMS 3-7f系列、NanoSIMS等小型儀器，因為水在真空中極難去除，只有極高的真空才能將水的背景值降低到10ppm以下。這類儀器腔體小，較易獲得高真空，但無法獲得高精度氧同位素信息。大型SIMS具有同時測量礦物水含量和氧同位素的能力，但腔體大，真空度難以跟小型SIMS相比。國際上以往利用大型高精度SIMS測試水含量的背景值高達40ppm，難以滿足低水含量樣品測試要求。

　　鋯石是地球科學(xué)研究中應(yīng)用最廣泛的一種名義上無水礦物，可以進行U-Pb定年、Li-O-Hf同位素體系和Ti溫度計等研究，并已形成專門的學(xué)科——鋯石學(xué)。已有研究表明，結(jié)晶鋯石中含有一定量的水，其水含量的多少對地球動力學(xué)過程研究有重要意義。鋯石水含量的SIMS測試面臨著儀器背景值高、鋯石水含量標準物質(zhì)缺乏等難題。若要成功實現(xiàn)同時測試鋯石中水含量和氧同位素，標準樣品的開發(fā)與降低儀器背景值兩個方面缺一不可。

　　針對以上問題，中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點實驗室研究員夏小平團隊與中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)、南京大學(xué)合作，利用CAMECA IMS 1280-HR型二次離子質(zhì)譜儀開展研究。經(jīng)過大量的對比研究和條件實驗，該研究找到一種熔點在90-110℃、Brinell硬度約為20的不釋氣錫鉍合金，以取代在高真空環(huán)境中會釋氣破壞真空的環(huán)氧樹脂制靶。得到的合金靶可以跟樹脂靶一樣打磨拋光，克服了銦靶等其他金屬靶需要事先打磨拋光樣品的缺陷，使小顆粒樣品制樣成為可能。該方法得到的樣品靶面平整度可與傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂靶相媲美，保證了氧同位素的分析精度。該研究還自主研制了一套適用于SIMS樣品室冷卻系統(tǒng)的液氮自動加注裝置，克服了儀器本身需要頻繁加注液氮（約4小時一次）的不足，使儀器樣品分析室可長期穩(wěn)定地保持2×10^-9 torr以下的高真空，從而在國際上首次將大型高精度SIMS測量水含量的背景值降到了10ppm以下。在此基礎(chǔ)上，該研究將20顆寶石級的鋯石顆粒，包含一些經(jīng)常使用的U-Pb定年以及氧同位素測試標樣，在中國科大地球與空間科學(xué)學(xué)院進行FTIR測試，驗證其水含量的均一性，最終成功挑選出8顆水含量均一鋯石碎片進行下一步的SIMS測試。

　　紅外光譜測試結(jié)果顯示，分析的鋯石碎片只遭受了低程度的放射性破壞，均為非退變質(zhì)鋯石，水含量較為均一。經(jīng)過多次重復(fù)SIMS測試，鋯石顆粒¹⁶O¹H/¹⁶O比值大部分的內(nèi)部精度好于0.3‰，且外部精度好于5%（2SD），具有較高的精度以及重現(xiàn)性，部分內(nèi)部精度交差的分析點呈現(xiàn)出離群特性，可能是樣品內(nèi)部的微小的富水包體影響所致。得到的鋯石樣品的氧同位素數(shù)據(jù)與常規(guī)的二次離子質(zhì)譜測試氧同位素具有基本相當?shù)姆治鼍?，其?nèi)外精度均好于0.4‰（2SD）。FTIR測試得到的水含量與SIMS測試的¹⁶O¹H/¹⁶O比值線性擬合建立了二次離子質(zhì)譜測試鋯石水含量的校正曲線，得到的擬合相關(guān)系數(shù)R2=0.996，顯示兩者之間具有極好的線性關(guān)系。

　　相關(guān)成果以“封面文章”形式發(fā)表于Journal of Analytical atomic spectrometry上，審稿人認為這是目前最好的名義上無水礦物水含量數(shù)據(jù)。該研究提出的方法還獲授權(quán)國際發(fā)明專利一項“一種基于大型二次離子質(zhì)譜對鋯石中水含量和氧同位素進行同時分析的方法”（專利號201711103811.4）。

　　論文鏈接

實驗中用到的寶石級鋯石樣品

鋯石紅外光譜圖

SIMS測試鋯石水含量的校正曲線

SIMS測試結(jié)果¹⁶O¹H/¹⁶O

期刊封面

　　水是地球演化的重要介質(zhì)。名義上無水礦物中的水含量對巖石礦物的物理化學(xué)性質(zhì)有深刻影響，是重要的地球化學(xué)指標，氧同位素對礦物本身以及水的來源也具有重要指示意義。這兩個指標的同時測試，不僅能拓展儀器功能，使大型二次離子質(zhì)譜（SIMS）儀器的使用效率提升一倍，還可避免因地質(zhì)樣品中廣泛存在的不均勻性而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)解耦，保證實驗數(shù)據(jù)正確的科學(xué)解釋。
　　SIMS雖被廣泛應(yīng)用于名義上無水礦物的水含量分析，但此前僅限于CAMECA IMS 3-7f系列、NanoSIMS等小型儀器，因為水在真空中極難去除，只有極高的真空才能將水的背景值降低到10ppm以下。這類儀器腔體小，較易獲得高真空，但無法獲得高精度氧同位素信息。大型SIMS具有同時測量礦物水含量和氧同位素的能力，但腔體大，真空度難以跟小型SIMS相比。國際上以往利用大型高精度SIMS測試水含量的背景值高達40ppm，難以滿足低水含量樣品測試要求。
　　鋯石是地球科學(xué)研究中應(yīng)用最廣泛的一種名義上無水礦物，可以進行U-Pb定年、Li-O-Hf同位素體系和Ti溫度計等研究，并已形成專門的學(xué)科——鋯石學(xué)。已有研究表明，結(jié)晶鋯石中含有一定量的水，其水含量的多少對地球動力學(xué)過程研究有重要意義。鋯石水含量的SIMS測試面臨著儀器背景值高、鋯石水含量標準物質(zhì)缺乏等難題。若要成功實現(xiàn)同時測試鋯石中水含量和氧同位素，標準樣品的開發(fā)與降低儀器背景值兩個方面缺一不可。
　　針對以上問題，中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點實驗室研究員夏小平團隊與中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)、南京大學(xué)合作，利用CAMECA IMS 1280-HR型二次離子質(zhì)譜儀開展研究。經(jīng)過大量的對比研究和條件實驗，該研究找到一種熔點在90-110℃、Brinell硬度約為20的不釋氣錫鉍合金，以取代在高真空環(huán)境中會釋氣破壞真空的環(huán)氧樹脂制靶。得到的合金靶可以跟樹脂靶一樣打磨拋光，克服了銦靶等其他金屬靶需要事先打磨拋光樣品的缺陷，使小顆粒樣品制樣成為可能。該方法得到的樣品靶面平整度可與傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂靶相媲美，保證了氧同位素的分析精度。該研究還自主研制了一套適用于SIMS樣品室冷卻系統(tǒng)的液氮自動加注裝置，克服了儀器本身需要頻繁加注液氮（約4小時一次）的不足，使儀器樣品分析室可長期穩(wěn)定地保持2×10-9 torr以下的高真空，從而在國際上首次將大型高精度SIMS測量水含量的背景值降到了10ppm以下。在此基礎(chǔ)上，該研究將20顆寶石級的鋯石顆粒，包含一些經(jīng)常使用的U-Pb定年以及氧同位素測試標樣，在中國科大地球與空間科學(xué)學(xué)院進行FTIR測試，驗證其水含量的均一性，最終成功挑選出8顆水含量均一鋯石碎片進行下一步的SIMS測試。
　　紅外光譜測試結(jié)果顯示，分析的鋯石碎片只遭受了低程度的放射性破壞，均為非退變質(zhì)鋯石，水含量較為均一。經(jīng)過多次重復(fù)SIMS測試，鋯石顆粒16O1H/16O比值大部分的內(nèi)部精度好于0.3‰，且外部精度好于5%（2SD），具有較高的精度以及重現(xiàn)性，部分內(nèi)部精度交差的分析點呈現(xiàn)出離群特性，可能是樣品內(nèi)部的微小的富水包體影響所致。得到的鋯石樣品的氧同位素數(shù)據(jù)與常規(guī)的二次離子質(zhì)譜測試氧同位素具有基本相當?shù)姆治鼍龋鋬?nèi)外精度均好于0.4‰（2SD）。FTIR測試得到的水含量與SIMS測試的16O1H/16O比值線性擬合建立了二次離子質(zhì)譜測試鋯石水含量的校正曲線，得到的擬合相關(guān)系數(shù)R2=0.996，顯示兩者之間具有極好的線性關(guān)系。
　　相關(guān)成果以“封面文章”形式發(fā)表于Journal of Analytical atomic spectrometry上，審稿人認為這是目前最好的名義上無水礦物水含量數(shù)據(jù)。該研究提出的方法還獲授權(quán)國際發(fā)明專利一項“一種基于大型二次離子質(zhì)譜對鋯石中水含量和氧同位素進行同時分析的方法”（專利號201711103811.4）。
　　論文鏈接
　　實驗中用到的寶石級鋯石樣品
　　鋯石紅外光譜圖
　　SIMS測試鋯石水含量的校正曲線
　　SIMS測試結(jié)果16O1H/16O
　　期刊封面
　　

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